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清脂颗粒由白芍、赤芍、茯苓、泽泻等6味药物组成，具有健脾化湿、活血化淤功效，用于由高血脂原因引起的动脉硬化症，治疗疗效明显。按现代质量控制原则，采用薄层色谱法对制剂中白芍、赤芍进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行含量测定。现报道如下［1～4］。
1 器材
1.1 药品制备
白芍、赤芍、泽泻、茯苓等各15g，加10倍量水煎煮两次。第1次2.0 h，第2次1.0 h。合并煎液，滤过，滤液浓缩至每毫升相当于药材2 g，加入浓缩液1～2倍量的乙醇，搅拌均匀，静置12 h，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30（80℃）清膏。取清膏1份，糊精1.3份，制成颗粒，干燥，即得。
1.2 对照品
芍药苷对照品，批号10736-200527，中国药品生物制品检定所。
1.3 试剂
三氯甲烷，醋酸乙酯，甲醇，甲酸，环己烷，乙醇等，分析纯，购自天津市大茂化学试剂厂，20070419；甲醇，乙腈等，色谱纯，为天津市科密欧化学试剂公司，20070505；水是三重蒸馏水；硅胶G、羧甲基纤维素购自青岛海洋化工厂20070426。
1.4 仪器
LC-10AT型液相色谱仪泵主机（日本岛津）、S［文章来源于 www.99ZuoWen.Com］PD-10A型紫外检测器（日本岛津）；N-2000色谱工作站（浙江大学智达公司）；万分之一电子天平（美国PE公司）；SB2200-T型超声波清洗器（上海奥特赛恩斯仪器公司）。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别白芍与赤芍取芍药苷对照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取白芍、赤芍药材粉末1 g，加甲醇10 ml使溶解，超声处理30 min，取出，放冷，滤过，续滤液挥干，用1 ml乙醇溶液作为对照药材溶液。取本颗粒1 g，同法制成供试品溶液。取缺白芍、赤芍颗粒同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热数分钟，斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应位置，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。白芍与赤芍鉴别结果。见图1。
2.2 高效液相色谱测定总芍药苷含量
2.2.1 色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈－水（13∶87）；流速0.8 ml/min；检测波长230 nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2 000。
2.2.2 对照品溶液制备精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液，为对照品溶液。
2.2.3 供试品溶液制备精密量取本品细粉1 g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300 W，频率50 kHz)30 min，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇溶解补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，为供试品溶液。
2.2.4 阴性对照溶液制备按处方中除白芍和赤芍，按工艺制备阴性对照颗粒，按供试品的制备方法制备阴性对照溶液。
2.2.5 空白实验
精密吸取阴性对照溶液10 μl，注入液相色谱仪中测定，结果表明其他成分对芍药苷测定无干扰。
2.2.6 线性分析
精密量取1.8 mg/ml的芍药苷对照品溶液2，4，6，8，10 μl，分别注入液相色谱仪中，测定其色谱峰面积积分值，以芍药苷对照品进样量C（μg）为横坐标，相应色谱峰面积积分值A为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程A＝227 120C+19 375，r＝0.999 4，n＝5。结果表明芍药苷对照品在3.6～18 μg范围内呈良好的线性关系。含量测定采用外标法。
2.2.7 重现性实验
精密量取1.8 mg/ml的芍药苷对照品溶液10 μl，连续进样5次，峰面积RSD＝2.395%。
2.2.8 测定法
分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液各10 μl，分别注入液相色谱仪中，测定，即得。如图2。
3 讨论
本颗粒是由白芍、赤芍、茯苓、泽泻等6味药组成，具有健脾化湿、养血安神的功效。白芍和赤芍是该方的主药，药理及临床应用证实，白芍和赤芍的芍药苷为其主要有效成分。因此本实验研究对该方芍药苷进行鉴别和含量测定。实验结果表明，清脂颗粒中白芍与赤芍定性检出方法简单，本研究白芍与赤芍对照药材是以鉴别出药材中都含有芍药苷，说明提取方法可以把白芍和赤芍中的芍药苷提取出来，颗粒样品中也检测出芍药苷。由于白芍、赤芍中都含有芍药苷，测含量都用相同的体系检测，检测出来的是总芍药苷的含量。芍药苷的定量测定用高效液相色谱法进行，操作简便，处方中其他药材的成分对芍药苷的测定没有干扰，结果准确，专属性强，重复性好，可作为该颗粒剂质量控制使用。
【参考文献】
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